马铃薯变性淀粉清洁生产工艺

 
摘要：将1.0 Kg P-Starch加入到1.1倍软水中分散成均匀的淀粉乳，用氢氧化钠调淀粉乳PH到9.0。按系数要求继续加入AcA，加时PH为8.5-9.0，加完后PH为8.0-8.5，40 min加完，稳定后计时反应20 min。待反应完成将淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、测乙酰基并计算所有的生产用水量。
1 Kg P-Starch was added to 1.1 times of soft water to disperse into homogeneous starch milk, and PH to 9 with sodium hydroxide. According to the coefficient requirement, continue to join AcA, adding time PH is 8.5-9.0, after adding PH is 8.0-8.5, 40 min is added, and the time is stable after 20 min. To complete the reaction of starch with hydrochloric acid and PH to 6, filtration, washing, drying, and measuring acetyl content calculation of all the production.
 
关键词：马铃薯变性淀粉；污水处理；清洁；工艺；创新

      通过研究马铃薯变性淀粉清洁生产工艺从而降低在生产过程中的污水产生量。
      第一步：对现在我们所采用的马铃薯淀粉不同反应的单一变性处理，计算其污水总产生量，并对几种单一变性淀粉进行污水处理剂使用，并看其效果。
      第二步：根据第一步我们所采用的马铃薯淀粉不同反应的单一变性处理得到的数据显示结果，我们对几种单一变性淀粉进行第二次的变性处理，并看其效果。
一、实验仪器
（一）、材料
马铃薯淀粉、氢氧化钠、氯化钠、软水、醋酸酐、盐酸、三偏磷酸钠
（二）、仪器
增力搅拌器、烧杯、PH/电导率/离子综合测试仪、ASPIRATOR水流抽气机
二、马铃薯变性淀粉清洁生产实验报告
（一）、实验一
实验过程：
1、将1.0 Kg P-Starch加入到1.1倍软水中分散成均匀的淀粉乳。
2、用氢氧化钠调淀粉乳PH到9.0。
3、按系数要求继续加入AcA，加时8.5-9.0，加完8.0-8.5，40 min加完，稳定后计时反应20 min。
4、待反应完成将淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、测乙酰基并计算所有的生产用水量。

醋酸酐系数	乙酰基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
2	0.6	250	340	590
3	1.0	253	345	598
4	1.4	257	355	612
5	2.0	263	363	626

以上数据显示，随着乙酰基的升高，生产用水量加大。并没有起到清洁生产的效果，按实验方案进行下一步。
（二）、实验二
实验过程：
1、在1.0Kg的软水中加入1%的氯化钠，搅拌至其完全溶解。
2、将1.0KgP-Starch加入到以上溶液中分散成均匀的淀粉乳。
3、用氢氧化钠调淀粉乳PH到11.5。
4、将装淀粉乳塑料桶固定在数控恒温水浴槽中，设定水浴槽的温度，使淀粉乳的温度在45±1℃。
5、待淀粉乳的温度达到45±1℃时，加入0.3%的三偏磷酸钠，开始计时。
6、待反应到1 h时，取出一部分淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、沉降积。
7、待反应到2 h时，取出一部分淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、沉降积。
8、待反应到3 h时，取出一部分淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、沉降积。
9、待反应到4 h时，取出一部分淀粉乳用盐酸中和PH到6.0，抽滤、洗涤、烘干、测沉降积并计算所有的生产用水量。

反应时间（h）	沉降积ml	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
1	2.4	220	330	550
2	2.6	220	336	556
3	2.8	220	340	560
4	3.0	220	350	570

实验结果表明马铃薯交联淀粉随着交联程度的加深对生产用水产生量程上升趋势，并没有特别明显的变化，按照实验方案进行下一组试验。
（三）、实验三
实验过程：
1、P-Starch（1 Kg）在1.1倍的软化水中分散成均匀的淀粉乳；
2、氢氧化钠调PH到9.0；
3、放入恒温水浴锅中升温至42°C；
4、加入定量的次氯酸钠，加入过程中在维持在9.0-9.2；
5、42°C反应2h，反应过程中维持PH在9.0-9.2；
5、待反应结束，降至室温，用盐酸中和至6.0。
6、抽滤、洗涤（电导率＜100µs/cm）、抽滤。
7、干燥，粉碎。
8、测羧基并计算所有的生产用水量。

次氯酸钠加入系数%	羧基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
1	0.2	250	340	590
2	0.25	253	345	598
3	0.32	257	355	612
4	0.38	263	363	626

根据实验数据分析，马铃薯氧化淀粉对生产用水的产生量与加入的药品有直接关系，但仍未能达到清洁生产要求。
（四）、实验四
实验过程：
1、将1Kg P-Starch在1.0倍的软化水中分散成均匀的淀粉乳。
2、用3.52 %氢氧化钠调PH到11.5。
3、加入0.04、0.06、0.075、0.08、0.1的P12，反应1 h
4、 再加5 %的ACA，加入过程中用3.52 %氢氧化钠液维持其PH在8.0～9.0（加药时间40min），加完后用氢氧化钠维持PH在8.0～8.5，待温度后，反应20 min。
5、用盐酸中和至6.0。
6、抽滤、洗涤（电导率＜1000µs/cm）、抽滤。
7、干燥，粉碎。
8、测乙酰基、沉降基，并计算所有的生产用水量。

三偏磷酸钠加入系数%	沉降基ml	乙酰基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
0.04	1.20	1.9	270	40	310
0.06	1.35	1.9	270	45	315
0.075	1.47	1.9	270	55	325
0.08	1.50	1.9	270	63	333
0.10	1.61	1.9	270	68	338

根据上述数据分析，马铃薯双重变性乙酰化二淀粉磷酸酯反应较透彻，在洗涤用水方面极大的减少了用水量，与目标值接近，按照实验方案进行下一步实验。
（五）、实验五
实验过程：
1、将20%的Na2SO4溶解于5Kg软水中；
2、将5.0kgP-starch淀粉分散于Na2SO4溶液中，搅拌至均匀；
3、用氢氧化钠调淀粉乳PH到11.5；
4、再将淀粉乳均匀分为6等分装入Naglen罐中；
5、在5个Naglen罐分别加入（4%、5%、6%、7%、8%）的环氧丙烷，封好罐盖；
6、将Naglen罐绑在设定好温度在43℃的叠式电加热旋转炉中；
7、 待罐内的温度达到40-43℃时开始计时；
8、待反应24h后取出，并降温至35℃以下后在5个内分成6部分，分别加入60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm、110ppm的三氯氧磷使其混合均匀后继续绑在叠式电加热旋转炉中反应；
9、待反应1h用盐酸将pH调至6.0后，抽滤、洗涤、干燥、成末，测沉降基及羟丙基含量，并计算所有的生产用水量。
 

三氯氧磷加入系数ppm	沉降基ml	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
60	1.20	1.5	253	40	293
80	1.35	1.5	253	45	298
90	1.47	1.5	253	54	307
100	1.50	1.5	253	60	313
110	1.61	1.5	253	67	320

 

三氯氧磷加入系数ppm	沉降基ml	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
60	1.20	2.0	253	41	294
80	1.35	2.0	253	47	300
90	1.47	2.0	253	55	308
100	1.50	2.0	253	62	315
110	1.61	2.0	253	68	321

 

三氯氧磷加入系数ppm	沉降基ml	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
60	1.20	2.8	253	43	296
80	1.35	2.8	253	48	301
90	1.47	2.8	253	56	309
100	1.50	2.8	253	64	317
110	1.61	2.8	253	69	322

 

三氯氧磷加入系数ppm	沉降基ml	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
60	1.20	3.3	253	45	298
80	1.35	3.3	253	50	303
90	1.47	3.3	253	58	311
100	1.50	3.3	253	66	319
110	1.61	3.3	253	71	324

 

三氯氧磷加入系数ppm	沉降基ml	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
60	1.20	3.5	253	46	299
80	1.35	3.5	253	51	304
90	1.47	3.5	253	60	313
	1.50	3.5	253	68	321
110	1.61	3.5	253	73	326

根据上述数据表明，马铃薯羟丙基二淀粉磷酸酯在沉降基在1.2、羟丙基含量在1.5-3.5达到了最佳效果，我们将按照实验方案，将最后一组双重变性做出后与之加以比较。
（六）、实验六
实验过程：
1、将6%硫酸钠溶入1kg软化水中，搅拌至其完全溶解。
2、将1kg马铃薯淀粉分散于其中成均匀的淀粉乳。
3、用3.72%氧化钠调PH到11.5。
4、将调完PH的淀粉乳固定在数控恒温水浴槽中，设置水浴槽温度在41度，在淀粉乳中加入10%环氧丙烷，待淀粉乳温度在40±1度时开始计时。
5、反应22h后，分成4部分分别加入不同系数的次氯酸钠，反应1小时后，用盐酸进行中和至PH=6.0，抽滤、洗涤、烘干、成末，测羧基、羟丙基。

次氯酸钠加入系数%	羧基%	羟丙基%	反应用水/Kg	洗涤用水/Kg	废水统计Kg
1	0.2	3.7	260	50	310
2	0.25	3.7	260	53	313
3	0.32	3.7	260	57	317
4	0.38	3.7	260	60	320
5	0.45	3.7	260	65	325

根据上述数据显示，马铃薯氧化羟丙基双淀粉与目标值接近，但不如马铃薯羟丙基二淀粉磷酸酯效果更优。
 
二、实验总结
本实验所解决的主要技术难点和问题：
（一）是马铃薯淀粉清洁生产过程中，变性方式与所加的每一种试剂对产品质量的影响分析，首先进行交联，根据产品的各项指标，在国家法律法规允许前提下，确定所选试剂的种类，并根据所选试剂种类与马铃薯淀粉进行化学反应，在反应过程中，对反应的各种条件进行平行及交叉试验，然后再进行酯化，根据所要求的数据并对其结果进行分析，不同的交联程度与不同的酯化程度对产品质量的影响分析。
（二）是通过实验所用的试剂能充分反应以及在反应体系中反应效率是否达到最佳效果，达到最小的残留来保障后续的洗涤用水量最大程度的减少。
（三）是通过系列实验所选用的变性方式所形成的产品，都能满足对污水处理的要求，达到未经优化前的产品质量，也就是说，我们不仅要考虑清洁生产工艺，同时也要考虑产品本身的理化指标情况及最终产品在终端使用情况，目前已达到了要求，通过本本项目系列实验解决了上述的难点及问题。
本实验最终结果：
由以上实验数据得出：马铃薯羟丙基二淀粉磷酸酯在沉降基在1.2、羟丙基含量在1.5-3.5时污水处理效果最好。
 
 
 
 
 
参考文献：
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